［摘要］采用熱解吸氣相色譜法與二硫化碳提取氣相色譜法進(jìn)行比較，分別對(duì)苯標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，得出熱解吸氣相色譜法比用二硫化碳提取氣相色譜法更加簡(jiǎn)單、方便且重復(fù)性和相對(duì)偏差更小。
［關(guān)鍵詞］苯分析，熱解吸，二硫化碳

1.前言
隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速增長(zhǎng)，人民的居住條件有了顯著改善，房屋裝修及其帶來(lái)的室內(nèi)空氣污染問(wèn)題也日益為公眾所關(guān)注。
室內(nèi)空氣中苯的污染是現(xiàn)代空氣污染的重要組成部分。苯是一種無(wú)色、具有特殊芳香氣味的液體，熔點(diǎn)5.5℃，沸點(diǎn)80.1℃，能與醇、醚、丙酮和四氯化碳互溶，微溶于水。苯具有易揮發(fā)、易燃的特點(diǎn)，其蒸氣有爆炸性。經(jīng)常接觸苯，皮膚可因脫脂而變干燥，脫屑，有的出現(xiàn)過(guò)敏性濕疹。長(zhǎng)期吸入苯能導(dǎo)致再生障礙性貧血。苯蒸氣有毒，急性中毒在嚴(yán)重情況下能引起抽筋，甚至失去知覺(jué)；慢性中毒能損害造血功能。國(guó)際衛(wèi)生組織已經(jīng)把苯定為強(qiáng)烈致癌物質(zhì)，長(zhǎng)期吸入會(huì)破壞人體的循環(huán)系統(tǒng)和造血機(jī)能，導(dǎo)致白血病。此外，婦女對(duì)苯的吸入反應(yīng)格外敏感，妊娠期婦女長(zhǎng)期吸入苯會(huì)導(dǎo)致胎兒發(fā)育畸形和流產(chǎn)。專家們稱之為“芳香殺手”。因此，必須嚴(yán)格控制苯的含量。
目前，室內(nèi)空氣中的苯的分析主要依據(jù)以下三個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)來(lái)進(jìn)行
（1）GB50325—2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》（2006版）
（2）《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法——氣相色譜法》GB/T11737-89。��
（3）GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》
室內(nèi)空氣中的苯的含量應(yīng)小于0.09mg/m3
熱解吸氣相色譜法和二硫化碳提取氣相色譜法是測(cè)定室內(nèi)空氣中苯的兩種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，針對(duì)這兩種分析方法實(shí)驗(yàn)室做了大量的工作、進(jìn)行較為長(zhǎng)時(shí)間的探索、研究、并結(jié)合實(shí)際進(jìn)行比對(duì)，從而優(yōu)化苯的檢測(cè)方法。
2、儀器及設(shè)備
1采樣泵——恒流空氣采樣泵，在0.1L/min～0.5L/min范圍內(nèi)流量穩(wěn)定。
2熱解吸裝置——能對(duì)吸附管進(jìn)行熱解吸，解吸溫度、載氣流速可調(diào)。
3氣相色譜儀——配備氫火焰離子化檢測(cè)器。
4色譜柱——毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱長(zhǎng)50m，內(nèi)徑0.53mm，內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷。
5注射器——1μL、10μL、1mL注射器若干個(gè)。
試劑和材料
1活性炭吸附管——內(nèi)裝100mg椰子殼活性炭吸附劑的玻璃管，使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨�，活化溫度�?00℃～350℃,活化時(shí)間不少于10分鐘，活化至無(wú)雜質(zhì)峰。
2標(biāo)準(zhǔn)品——苯標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3載氣——氮?dú)?純度不小于99.999%)。
采樣
應(yīng)在采樣地點(diǎn)打開(kāi)吸附管，與空氣采樣器入氣口垂直連接，調(diào)節(jié)流量在0.3L/min～0.5L/min的范圍內(nèi)，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，采集約10L空氣，記錄采樣時(shí)間、流量、溫度和大氣壓。
采樣后，取下吸附管，密封吸附管的兩端，做好標(biāo)識(shí)，放入可密封的金屬容器中。
3、實(shí)驗(yàn)方法
氣相色譜法
色譜分析條件可選用以下推薦值，也可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件制定最佳分析條件：
毛細(xì)管柱溫度——60℃；
檢測(cè)室溫度——150℃；
汽化室溫度——150℃；
載氣——氮?dú)猓?0mL/min。
3.1熱解吸氣相色譜法：
將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中，350℃解吸后，解吸氣體直接由進(jìn)樣閥進(jìn)入氣相色譜儀，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性、峰高定量。取含量為0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，取１μL注入氣相色譜儀進(jìn)行分析，以苯的含量（mg）為橫坐標(biāo)，峰高為縱坐標(biāo)，分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.2二硫化碳提取氣相色譜法：
標(biāo)準(zhǔn)系列：取含量為0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，取１μL注入氣相色譜儀進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性、峰高定量，以苯的含量（μg/ml）為橫坐標(biāo)，峰高為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品分析：將活性炭倒入具塞刻度試管中，加1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，放置1h，并不時(shí)振搖，取１μL注入氣相色譜儀進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性、峰高定量。
表2二硫化碳提取氣相色譜法苯的標(biāo)準(zhǔn)系列


圖1與圖2分別顯示了苯的標(biāo)準(zhǔn)濃度在熱解吸氣相色譜法與二硫化碳提取氣相色譜法0.05-2.0mg/ml和0.1-2.0ug/ml的工作曲線。比較明顯得出前者的靈敏度提高1000倍。
試驗(yàn)隨機(jī)抽取溫州市大鵬鳥(niǎo)鞋業(yè)有限公司宿舍樓的3間面積小于50M2的房間，現(xiàn)場(chǎng)分別對(duì)房間用兩種方法進(jìn)行平行采樣，采樣方法依照GB50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》（2006版）。為減少采樣過(guò)程的人為誤差，整個(gè)過(guò)程由一人承擔(dān)。

從表3可以看出，經(jīng)過(guò)二硫化碳提取后，再?gòu)?ml萃取的物質(zhì)中抽取1ul注入氣相色譜儀進(jìn)行分析，可看出二硫化碳提取氣相色譜法的分析方法重復(fù)性不如熱解吸氣相色譜法。
4.結(jié)果與結(jié)論
通過(guò)以上的數(shù)據(jù)分析比較，得出結(jié)論：
（1）    因CS2中有雜質(zhì)，省去了二硫化碳純化處理過(guò)程。
（2）    消除二硫化碳對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染的影響，有利于綠色實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)
（3）    消除了因大量使用二硫化碳而引起的FID收集極的污染
（4）    被分析組份的提取轉(zhuǎn)移操作過(guò)程快
（5）    可重復(fù)使用活性炭采樣吸附管
（6）    重復(fù)性好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%
（7）    準(zhǔn)確度高，吸附/解吸效率可達(dá)99%以上
（8）    方法檢測(cè)靈敏度可提高1000倍
結(jié)束語(yǔ)
理論和實(shí)踐證明，采用活性炭熱解吸氣相色譜法分析空氣中的苯可很好解決在貫徹GB11737、GB50325和GB/T18883中面臨的種種問(wèn)題，是保證室內(nèi)空氣中苯的測(cè)定實(shí)用方法。
參考文獻(xiàn)：
（1）GB50325—2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》（2006版）
（2）《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法——氣相色譜法》GB/T11737-89。��
（3）GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》
（4）崔九思《室內(nèi)空氣污染監(jiān)測(cè)方法》
北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002
（5）崔九思《室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)儀器及應(yīng)用技術(shù)》