摘要：化驗(yàn)分析數(shù)據(jù)是裝置生產(chǎn)調(diào)控的眼睛，化驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確與否直接關(guān)系著各個(gè)樣品的質(zhì)量，在用氣相色譜分析組分過程中，有諸多因素影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，本文從從人、機(jī)、料、環(huán)、法等五個(gè)方面加以探討，深刻闡述色譜分析過程中可能帶來數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確性的原因，從而在以后的工作中加以預(yù)防和控制。
　　關(guān)鍵詞：氣相色譜分析(GasChromatography)，人機(jī)料環(huán)法
　　前言：色譜分析是一種多組分混合物的分離，它主要利用物質(zhì)的物理特性進(jìn)行分離并測定混合物中的各個(gè)組分。
　　1.氣相色譜分析
　　氣相色譜法是利用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法。在此法中，載氣(是不與被測物作用，用來載送試樣的惰性氣體，如氫、氮等)載著欲分離的試樣通過色譜柱中的固定相，使試樣中各組分分離，然后分別檢測。
　　2.色譜分析準(zhǔn)確性的影響因素
　　2.1人的因素
　　2.1.1質(zhì)量意識(shí)差
　　化驗(yàn)的工作任務(wù)就是開展質(zhì)量分析工作，化驗(yàn)員的質(zhì)量意識(shí)直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
　　2.1.2操作技術(shù)水平
　　化驗(yàn)員應(yīng)具有從事化驗(yàn)分析工作經(jīng)驗(yàn)和一定的化驗(yàn)操作技術(shù)水平，并取得了化（檢）驗(yàn)員證。達(dá)到任職要求，化驗(yàn)資質(zhì)是主要的影響因素。
　　2.1.3管理體系有效運(yùn)行的要求
　　化驗(yàn)分析工作應(yīng)符合質(zhì)量體系要求，按“一體化”體系運(yùn)作。
　　2.1.4進(jìn)樣不符合要求：
　　使用質(zhì)量合格的1ul微量進(jìn)樣器，能達(dá)到進(jìn)樣要求，并采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)，才能保證分析的準(zhǔn)確性。
　　2.2 設(shè)備的因素
　　2.2.1氣相色譜儀放置要求
　　應(yīng)放置在防塵、防潮、防震、防腐蝕、防電磁干擾、通風(fēng)、避光、室溫適當(dāng)?shù)氖覂?nèi)。
　　2.2.2檢定方面的要求
　　使用檢定合格的氣相色譜儀，要從設(shè)備上做保證。
　　2.2.3色譜柱方面的要求
　　根據(jù)所分析樣品的要求使用能達(dá)到分離要求的色譜柱，柱性能測試合格。
　　2.2.4檢測器方面的要求：
　　根據(jù)所分析的樣品使用符合要求的檢測器。
　　2.3材料的因素
　　2.3.1氫氣不純
　　氫氣純度達(dá)到99.99%，氫氣純度會(huì)影響到分析結(jié)果。
　　2.3.2空氣未干燥凈化
　　色譜分析所用的助燃?xì)獗仨氝M(jìn)行凈化處理，空氣質(zhì)量的好壞直接影響到分析結(jié)果。
　　2.3.3采樣瓶不符合要求
　　采樣瓶質(zhì)量合格，密封嚴(yán)，保證輕組分沒有揮發(fā)從而確保分析結(jié)果準(zhǔn)確。
　　2.3.4氮?dú)獠患?br /> 　　要求使用的氮?dú)饧兌炔坏陀?9.99%。氮?dú)獠患儯�影響分析結(jié)果。
　　2.4環(huán)境的因素：
　　2.4.1分析室分析條件
　　分析室溫度和濕度應(yīng)符合色譜分析環(huán)境。化驗(yàn)所用精密儀器濕度要求60%－70%，現(xiàn)場需配有空調(diào)、加濕器，用溫濕度表隨時(shí)監(jiān)測儀器的分析環(huán)境。
　　2.5方法的因素
　　2.5.1采樣沒有代表性
　　采樣時(shí)需要按照國家標(biāo)準(zhǔn)《石油液體手工取樣法GB/T4756—1998eqvISO3170:1988》進(jìn)行采樣，只有采樣準(zhǔn)確才能確保分析結(jié)果準(zhǔn)確。
　　2.5.2無可執(zhí)行的分析標(biāo)準(zhǔn)
　　樣品組分分析，須采用適合的分析方法。只有按照?qǐng)?zhí)行的分析方法在儀器控制方面進(jìn)行相應(yīng)的參數(shù)調(diào)整，才能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。
　　3.要因的確定及對(duì)策
　　對(duì)以上影響因素的分析，最終確認(rèn)7個(gè)方面的主要原因，并根據(jù)要因制定相應(yīng)的對(duì)策。
　　序號(hào) 要因 對(duì)策 目標(biāo) 措施
　　1 色譜柱未達(dá)到要求 使用符合要求的色譜柱 色譜柱能將組分完全分離 １把好進(jìn)料質(zhì)量關(guān)，提供質(zhì)量合格證2進(jìn)行色譜性能測試，合格方可投入使用３對(duì)色譜柱進(jìn)行老化
　　2 檢測器未達(dá)到要求 使用符合要求的檢測器 測量準(zhǔn)確，響應(yīng)快，穩(wěn)定性好，靈敏度高 １檢測器未達(dá)到平衡，延長檢測器的平衡時(shí)間２檢測器污染，需進(jìn)行清洗
　　3 氫氣不純 使用純度較高的氫氣 不影響色譜峰 使用純度達(dá)99.99%以上的氫氣
　　4 空氣未干燥凈化 使用純凈的空氣 不影響色譜峰 空氣經(jīng)過0.5nm分子篩充分的凈化。
　　5 氮?dú)獠患?nbsp;使用純度較高的氮?dú)?nbsp;不影響色譜峰 １使用純度達(dá)99.99%以上的氮?dú)?br /> 　　6 采樣沒有代表性 按采樣標(biāo)準(zhǔn)采樣 采出具有代表性的試樣 １按采樣標(biāo)準(zhǔn)采樣２排放管路內(nèi)死體積3清洗采樣瓶４將采樣瓶口對(duì)準(zhǔn)采樣閥口，打開采樣閥，采取樣品約至采樣瓶容積的85%，立即蓋上瓶蓋5關(guān)閉采樣閥。
　　7 無執(zhí)行的分析標(biāo)準(zhǔn) 建立適合的分析方法 使用或建立方法，能實(shí)現(xiàn)目標(biāo)組分的完全分離 1正確設(shè)置進(jìn)樣口溫度；２正確設(shè)置色譜柱溫度；３正確設(shè)置檢測器溫度；４正確設(shè)置載氣流速５經(jīng)過不斷的參數(shù)調(diào)試，最后形成能將色譜峰完全分離的分析方法。
　　6采用分流進(jìn)樣方式，分流比1：100
　　結(jié)束語：
　　就以上幾方面對(duì)色譜分析影響準(zhǔn)確性的因素的探討，并從中找出主要的影響因素，制定了相應(yīng)的對(duì)策，對(duì)于我們?cè)趯?shí)際工作中更好地進(jìn)行色譜分析過程中的質(zhì)量控制、充分保證數(shù)據(jù)分析的準(zhǔn)確性起到了預(yù)防作用。
　　參考文獻(xiàn)：
　　【1】氣相色譜方法及應(yīng)用，化學(xué)工業(yè)出版社，2001年7月
　　【2】氣相色譜儀使用說明書，安捷倫