目前測定鐵礦石中雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)分析方法多為化學(xué)法、光度法和原子吸收光譜法，操作繁瑣，時間冗長，且只能進(jìn)行單元素測定，在人力和時間有限的情況下要嚴(yán)格按照這些方法進(jìn)行檢驗，難以滿足外貿(mào)出口及時、準(zhǔn)確便捷的要求。

　　【摘要】鐵礦石雜質(zhì)元素通常采用分光光度法，操作繁瑣，時間冗長。本文應(yīng)用粉末光譜法測定樣品，對實驗使用的緩沖劑選擇及內(nèi)標(biāo)選擇進(jìn)行實驗，優(yōu)化實驗條件，結(jié)果表明在測定鐵礦石雜質(zhì)元素Mg、Si、Al、Ti等方法可行，準(zhǔn)確便捷，且測定成本更低。

　　【關(guān)鍵詞】監(jiān)理檢測期刊發(fā)表論文,電弧光譜,鐵礦石,Si

　　引言

　　通常情況下鐵礦石中含有的S、P、Si、Al、Ti、Mg等影響礦質(zhì)量的元素被認(rèn)定為有害雜質(zhì)。主要從有害元素對冶煉過程和設(shè)備的影響方面來分析。在冶煉過程中，鐵礦石中有害元素含量越高，其冶煉價值越低。而硅鋁指標(biāo)不納入有害元素范圍之內(nèi)。常見的在合理范圍內(nèi)高SiO2低Al2O3的礦種為優(yōu)質(zhì)礦種。SiO2含量低，會降低燒結(jié)礦的強(qiáng)度，但硅超標(biāo)會增加白灰配比，降低燒結(jié)礦的品味。Al2O3高，則會提升成本且增加高爐渣量。

　　本法用直流弧作光源，以炭粉、BaO、ZnO、NaF、K2S2O7、NaCl混合物為緩沖劑，內(nèi)標(biāo)元素為Cd。采用截取曝光的辦法測定巖石、鐵礦石中有害種元素。

　　1試驗部分

　　1.1儀器與工作條件

　　儀器：攝譜儀WPP2型二米光柵攝譜儀（北京光學(xué)儀器廠）。WPF-20型交流電弧發(fā)生器，GBZ-Ⅱ型光譜相板測光儀。

　　工作條件：光柵刻數(shù)1200條/mm，中心波長250nm狹縫寬度30μm，中間光欄3.2mm，5A起弧，5s后電流19A，保持60s。

　　天津紫外Ⅰ型感光相板。

　　1.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

　　以高純Fe2O3和鐵礦基體元素基本相同的高純氧化物配制成標(biāo)準(zhǔn)試樣，其標(biāo)準(zhǔn)系列各元素的含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)。

　　1.3試驗方法

　　分別稱取0.2000g樣品和0.2000g緩沖劑，在瑪瑙研缽里研磨均勻，裝入指定規(guī)格的電極（直徑4mm，下電極為細(xì)頸杯狀，孔徑3.8mm，孔深4mm）.滴加2滴2%的蔗糖酒精溶液，烘干后在儀器條件下攝普。

　　2條件討論

　　2.1分析譜線的選擇

　　根據(jù)儀器推薦的譜線和樣品被測元素含量，以及共存元素進(jìn)行測定，檢查共存元素基體元素的影響，比較靈敏度，初步確定了合適的譜線如下表：

　　推薦分析譜線

　　2.2緩沖劑的選擇

　　粉末電弧光譜定量分析時，為了穩(wěn)定弧燒、控制電弧溫度和元素的蒸發(fā)行為，跟據(jù)弧燒時電極空穴等離子體中所存在的物理、化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理，在分析樣品中加入緩沖劑或載體（如元素化合物、鹽類、碳粉、金屬粉末等），以達(dá)到提高分析準(zhǔn)確度、緊密度和改善檢出限的目的。用作緩沖劑及載體的物質(zhì)應(yīng)預(yù)先經(jīng)過檢查，確實不含分析元素。根據(jù)資料BaO、ZnO能增強(qiáng)分析元素譜線強(qiáng)度的作用，促使弧焰穩(wěn)定，得到穩(wěn)定的激發(fā)條件，消除試樣噴濺現(xiàn)象。

　　鐵礦石中鋁的含量比較高，弧燒時樣品在形成熔珠后便從電極孔穴中跳出，其原因可能是熔珠的表面包郵一層沸點較高的氧化膜，阻滯了熔珠內(nèi)沸點相對較低的金屬物質(zhì)蒸發(fā)而引起迸濺，此時可在樣品中混入C粉作為緩沖劑。另外NaF、K2S2O4具有比較淺的背景，能有效地控制氰帶的發(fā)射。抑制光譜背景的發(fā)射，控制背景的一致背景，降低光譜分析檢測限。作為緩沖劑及載體的物質(zhì)，需具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)及物理性質(zhì)，以便于研磨及保存。

　　2.3內(nèi)標(biāo)元素的選擇

　　內(nèi)標(biāo)法是應(yīng)用分析線和內(nèi)標(biāo)線譜線強(qiáng)度比，即相對強(qiáng)度進(jìn)行測定。本法采用定量加入Cd，鐵礦石基體成分基本一致，Cd的含量對內(nèi)標(biāo)產(chǎn)生影響在誤差范圍內(nèi)。使用垂直電極粉末法進(jìn)行分析時，首先要考慮所選用的內(nèi)標(biāo)元素和分析元素蒸發(fā)行為盡量一致，內(nèi)標(biāo)線與分析線激發(fā)能盡量接近，內(nèi)標(biāo)線與分析線波長盡量靠近等因素。

　　圖為緩沖劑于標(biāo)準(zhǔn)系列6混勻所做的元素蒸發(fā)曲線，結(jié)果表明所

　　測元素有較為一致的蒸發(fā)行為。且蒸發(fā)高峰都在10秒之后。截取曝光時間在10～60秒時，黑度值隨時間的加長增加較快，所以試驗選擇截取曝光時間為60秒。

　　3結(jié)果討論

　　按實驗建立的方法平行測定國家鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07218a樣品，計算相對偏差，結(jié)果見表：

　　結(jié)果表明本方法對鐵礦石中硅鋁鈦鎂等元素測定結(jié)果令人滿意，符合鐵礦石有害元素檢測有要求，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠、實用性強(qiáng)。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析（第二分冊）[M].北京：地質(zhì)出版社，1991.

　　[2]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析（第一分冊）[M].北京：地質(zhì)出版社1991.

　　[3]堿熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鉻鐵礦石中鉻鋁鐵鎂硅[J].冶金分析，2010（1）.

　　[4]直流輝光放電發(fā)射光譜法同時測定硅鋼中的11種元素[J].冶金分析，2010（1）.

　　[5]等離子體發(fā)射光譜法測定鉻鐵礦中的鐵硅鎂鋁[J].光譜實驗室1991（1）.