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淺析影響碘量法測定銅的因素

所屬欄目:礦業論文 發布日期:2011-06-02 17:24 熱度:

  摘要:分析影響碘量法測定銅結果的諸多因素,以提高分析結果的準確度。
  關鍵詞:碘量法,測定銅,影響結果
  
  
  碘量法是實驗室常用的銅的定量測定方法。碘量法常用的標準滴定溶液中氧化劑是碘,還原劑是硫代硫酸鈉,專用指示劑是淀粉,自身指示劑是碘。碘量法測定銅不用催化劑。
  碘量法測定銅使用的藥品有氯化氨、鹽酸(1.19g/ml)、硝酸(1.40g/ml)、氨水(0.88g/ml)、氨水-氯化氨溶液(取2ml氨水及2g氯化氨加水溶解,稀釋至100ml) 、冰乙酸(1.05g/ml)、碘化鉀溶液(500g/L,若有黃色,用硫代硫酸鈉溶液滴定至黃色退去)、淀粉溶液(10g/L,現用現配)、硫氰酸鉀溶液(200g/L)、銅標準溶液(1ml溶液含1mg銅)、硫代硫酸鈉標準溶液(()=2.5g/L,儲存于棕色瓶中)。
  分析步驟簡介。稱取試樣0.5g(同時做空白實驗)。將試樣放入125ml三角燒杯中,加少量水潤濕,加入10ml左右鹽酸,放在電熱板上加熱。除去硫化氫后,加入3ml硝酸,繼續加熱至樣品完全溶解,濃縮約2-3ml時,取下冷卻,加入5g氯化氨用玻璃棒攪拌成砂粒狀,加入10ml氨水和10ml水,攪拌均勻。用快速定性濾紙過濾,濾液放入250ml錐形瓶中用2%氨水—氯化氨溶液洗燒杯及沉淀10次左右。將錐形瓶放置在電熱板上加熱蒸發到35ml左右取下。加入冰乙酸,用水吹洗瓶壁,搖勻,冷卻。加加入2ml碘化鉀溶液,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加入1ml淀粉溶液和2ml硫氰酸鉀溶液繼續滴定至藍色消失。
  一、樣品本身因素的影響:
  1、當樣品含硫高時,用逆王水溶樣,劇烈作用停止后,再加熱分解。
  2、含錳高時,加入10ml溴水使錳形成4價水合錳沉淀,從而分離除去。
  .3、當樣品中有Fe存在時,因為Fe能氧化I成為I,影響測定結果。加入氟化鈉,則生成穩定的,從而不能將I氧化為I。
  二、其他因素的影響:
  1、酸堿度。
  在碘量法測銅的過程中加入氨——氯化氨緩沖溶液控制溶液的酸堿度(緩沖溶液的特點,當溶液外加適量的酸或堿、或適當稀釋時,溶液的PH值基本上保持不變)。使硫代硫酸鈉標準溶液滴定零價碘能在中性或弱酸性條件下進行。
  當酸性強時,硫代硫酸鈉會分解:
  
  同時在酸性溶液中I也易被空氣中的O氧化:
  
  當堿性強時會發生下列反應:
  而且I在堿性溶液發生歧化反應:
  
  
  2、淀粉指示劑。
  用可溶性淀粉,溶解后,取上層溶液。淀粉膠易受細菌作用分解,用沸水配制,而且微沸2min。最好現用現配。
  淀粉與碘作用形成藍色配合物,靈敏度很高。當溫度升高時,靈敏度降低,滴定最好在室溫下進行。I濃度越高,顯色靈敏度越高,要使I在時出現藍色,I的濃度必須大于。溶液的酸度也影響淀粉指示劑的靈敏度,當PH<2.0時粉
  水解成湖精,當PH>9.0時,生成IO而不顯藍色。淀粉應在接近終點時加入。若加入過早,大量的I與淀粉結合成藍色物質,這部分I不易與反應,而影響結果。
  3、加入碘化鉀。
  可以增加I的溶解度,降低I的揮發性,提高淀粉指示劑的靈敏度,加快反應速度,提高反應完全程度。
  4、光線。
  能催化I被空氣氧化生成I,增加溶液中細菌的活性。滴定時最好在暗處。
  5、溫度。
  反應時,溫度不能太高,一般在室溫下進行,因升高溫度會增加I的揮發性,降低淀粉指示劑的靈敏度。保存溶液時,室溫升高,會增大細菌的活性,加速的分解。
  6、滴定時不要劇烈搖動溶液。
  三、防止I被氧化的方法。
  1、在酸性溶液中,用I還原氧化時,避免陽光直射。
  2、光能催化空氣對I的氧化,設法消除其干擾。
  3、析出碘后,一般應立即用溶液滴定。
  .4、適當增加滴定速度。
  四、減少CuI沉淀對滴定結果的影響。
  為了減少CuI對I的吸附,可在大部分I被溶液滴定后,加入硫氰酸鉀,使之轉化為溶解度更小的CuSCN溶液。CuSCN沉淀吸附I的傾向小,可提高結果的準確度。
  
  
  參考文獻:
  [1]馮傳啟、楊水金、劉浩文、黃文平.無機化學,科學出版社,2910.6
  [2]劉天喣.化驗員基礎知識問答.化學工業出版社.2010.1
  [3]俞斌.無機與分析化學實驗.化學工業出版社.2009.7

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